天瑞仪器针对粮食中有机磷、有机氯农药残留检测解决方案
发布时间2017-08-16 浏览次数：1481
针对粮食污染问题，我粮食安管理门加大了监管力度，督促各地方相关管理门提对粮食污染的认识程度、粮食监测能力建设和监测频次，并且要求粮食主产省份采用田间采样的方法行检测。
气相色谱-质谱的联用，结合了色谱法与质谱法的特点，可以有效地排除样品杂质过多的干扰，对多种农药残留行准确和灵敏的定量分析，逐渐成为农药残留检测的大趋势，受到各地粮油食品检验检测机构的青睐。
天瑞仪器长期以来致力于食品安检测术的研究，为粮食系统提供农田环境、现场收购、运输储藏、加流通环节中的重金属、农药残留等检测解决方案，为粮食系统的安管控提供有力保障。
1 粮食中有机磷农药残留量的测定
方法概要：
参考标准《GB23200.93-2016 食品中有机磷农药的残留量测定 气相色谱质谱法》， 《GB23200.9-2016 食品安家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》，样品用水-丙酮溶液均质提取，二氯甲烷液液分配，采用固相萃取柱净化，气相色谱-质谱检测，外标法定量。
测试方法：检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）
色谱柱型号：DB-5MS( 30m×0.25mm×0.25μm)
柱流量：1ml/min
柱箱升温程序：50℃（2min）25℃/min 200℃（7min）20 ℃/min 280℃（5min）
样口：250℃，EI源：250℃，气质接口：280℃
样量：1.0uL，
样方式：不分流样，不分流时间1min，分流比20:1
溶剂切除时间：5min
扫描范围：45～400amu
图1. 16种有机磷标准溶液TIC图
1.敌敌味；2.二嗪磷；3.地虫磷；4.甲基毒死蜱；5.甲基对硫磷；6.甲基嘧啶磷；
7.杀螟硫磷；8.马拉流磷；9.毒死蜱；10.对硫磷；11.毒虫威；12.杀扑磷；
13.乙硫磷；14.三硫磷；15.伏杀磷；16.甲基谷硫磷
2 粮食中有机氯农药残留量的测定
方法概要：
参考标准《GB/T 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定》，《GB 23200.9-2016 食品安家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》，样品经有机溶剂提取，凝胶色谱层析净化，气相色谱-质谱检测，保留时间与质谱图定性，外标法定量。
测试方法：检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）
色谱柱型号：DB-35MS（30m×0.25mm×0.25μm）
柱流量：1.2ml/min
柱箱升温程序：120℃ 20℃/min 230℃（10min）20℃/min 280℃（3min）
样口：260℃，EI源：250℃，气质接口：250℃
样量1.0μl
样方式：不分流样，不分流时间1min，分流比20:1
溶剂切除时间：4min
扫描范围：45～400amu
图2 13种有机氯标准溶液TIC图
1.α–六六六；2.β–六六六；3.γ–六六六；4.七氯；5.艾氏剂；6.环氧七氯B；7.4,4’-滴滴伊；8.狄试剂；9. 2,4’-滴滴滴；10.异狄试剂；
11. 4,4’-滴滴滴；12. 2,4’-滴滴涕；13. 4,4’-滴滴涕
3 小结
GCMS6800测试粮食中有机磷、有机氯类等农药残留，杂质干扰小，准确度灵敏度，能很好满足标要求。
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