电子电气产品中多溴联苯醚检测解决方案

盟议会和理事会于2003年1月通过了RoHS令，称是The Restriction of the use of certain Hazardous substances in Electnical and Electronic Equipment,即在电子电气设备中限制使用某些有害物质令，也称2002/95/EC令，2005年欧盟又以2005/618/EC决议的形式对2002/95/EC行了补充，明确了六种有害物质的大限量值，这六种物质分别为：铅Pb、镉Cd、汞Hg、六价铬Cr6+、，多溴联苯醚PBDE，多溴联苯PBB。各尤其是发达，对RoHS令的出台反响强烈，度关注；是制业大，也是产品出口大，出口总量的70%以上涉及到RoHS令，因此府亦十分重视相关问题，并于2004年出台了《电子信息产品污染防治管理办法》，内容类似RoHS令，并准备与其同步实施。作为该令中的多溴联苯醚类有害物质----溴化阻燃剂，被广泛用于多种消费品中，包括电子产品、纺织品、家具、日化、玩具等，这些物质的存在，方面避免产品起燃，确保人类生活安，然而另方面，由于该类物质在生产和回收中多有残留，也已影响到人类的生活健康，这也是该令颁布的初衷。针对该令中多溴联苯醚溴系阻燃剂的测定，公认的检测方法有GC/MS、GC/FID、GC/ECD、HPLC/MS/MS、 HPLC/UV以及红外光谱法等，然而GC/MS、HPLC/MS/MS仪器价格昂贵，对人员的专业素质要求，对用户来说，普及率不，尤其是中小型企业相对难度加大，而GC/FID、GC/ECD、HPLC/UV均只对分多溴联苯醚行分离。本文在HPLC/UV的基础上步优化，提出了种方法简便、快速、准确、灵敏度、适应性好、回收率，可用于厂质量控制和检验机构样品检验的方法。

二、仪器配置方案：

LC-P310压恒流泵：2台
LC-UV310紫外检测器：1台
压混合器（1500ul）：1台
LC-Co310 柱温箱 ：1台
LC-310泵控作站（带采样能）：1套
7725i手动样阀：1套
液相色谱柱：C18色谱柱（4.6mm*250mm，5um）：1支
多溴联苯醚（溴到十溴联苯醚）标准溶液及混标：各1支
以及相应的前处理设备。

三、实验方法：

1、样品前处理
将电子电气产品中拆分的样品破碎成小于1cm*1cm的小块，液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于1mm的颗粒。准确称取粉碎后的样品颗粒，用甲苯索氏萃取；提取液浓缩至近干，转移至容量瓶中，用甲苯定容至刻度，摇匀，过滤。
2、标准溶液的配置
准确吸取混合标准溶液10ul，样测试。

四、实验谱图及验证数据：

10种多溴联苯醚标准混合溶液谱图：

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