天瑞仪器XRF使用维护编五十问

发布时间2018-05-07        浏览次数：697

1.用压片法做LA203，用淀粉做黏结剂，压好片后在空气中放置15分钟后，原来很好的样品在样杯中膨胀破碎了，为什么?还有什么好的方法？

(1) 般压片样碎裂是由于样品受压之后有应力，导致样品破碎。

我的建议是：

A 压样之后在破碎之前行分析。（不得已而为之）

B 增加压样的时间，减小压样的压力.

(2) 请检查所用淀粉中是否含有水分？水份会导致风干破裂。

(3) 原则上应该按照样品测试标准行测试，般情况下，制样有问题，实际上已经不符合标准了。

(4) 减少试样量,增大稀释比试试.

2.X光管为什么有的上照射有的下照射？应用上有什么区别？

这是在调研仪器时，仪器公司给我的，与大家分享。

A下照射式光谱仪的优点和缺陷：

优点：可以分析纯液态样品；样品下表面为分析面，液样受热后产生的气泡对分析无影响。

缺陷：分析粉末压片样品时旦样品破碎，污染检测室、损毁X光管！日常分析时碎屑落在X光管Be窗上难于处理，不利于仪器维护；

B上照射式光谱仪的优点和缺陷：

缺陷：不能分析纯液态样品；分析液样只能采用其他方法；

优点：有利于仪器维护保养，保护X光管不受损；

两类仪器分析度没有区别。

3.仅两重金属元素组成的合金，其中低含量元素为 0.1% - 25% 共有13块标样，如果标样度为±0.01 用目前水平的XRF 作标准曲线。其各点与直线和二次曲线拟和的标准曲线偏差大约是多少?

(1) 重要的是要用自己的试样做标样，制样方法要和实际应用方法致，这样可以克服基体效应，和矿物效应。标样可以通过湿法分析或者别的方法获得标准值。

(2) 是否有水分应该从以前的分析方法考虑，同时应该可以去除某些点

(3) 可用互标法！以主量元素作为内标！

(4) 0.0x的含量可能会有大的偏差！

(5) 标样含量分布合理，如做好共存元素基体校正，次线会很理想。另外，由于含量分布较大，选好低含量样品的背景也很重要。

4.在熔融制样时，二氧化硅的污染总是存在，不知各位有何见？

(1) 用不含硅的熔具,可用用白金坩埚熔

(2) 你做的SI是不是太低了？要是很低还不如用压片.

(3) 使用不含硅的具。对于硅成分还可以接受；另外对于些试样存在污染较小，同时也可以缩短熔样时间。

5.如果有1~2个小时不用分析,要不要将x射线管关闭呢?

不用.X荧光光管是不可以随便关闭的,时间长了你需要重新老化,般你不用的时候可以把率降下来:电压20KV,电流10mA.

晚上除了关上x射线管其他都不用关，保持其状态稳定。

6.作环境的温湿度的标准范围是多少?你们的XRF作环境温湿度是多少?

说说我们的.我们的SEM作环境的温度为15-30摄氏度,湿度大时达到90%以上(去年这个时候),不过今年好些,现在普遍在70%---80%.我认为湿度太大,曾经向导提过,不过导好象不是很愿意购买除湿器来降低湿度.其中当温度超过28度时,XRF往往会发生真空室温度报警,所以般控制在28以下,你们的温湿度普遍在什么范围呢

(1) 我的XRF就放在空调出风口，温度大概20吧，室内湿度保持在50-60

(2) 我公司的XRF的室温控制在18~28摄氏度（佳推荐21~25摄氏度），相对湿度控制在40%~70%。其实温度相对来说对仪器的性能影响不是太大，主要是湿度定要控制好。

(3) 我们温度要求控制在20-25℃之间,湿度多不能超过70%,安装程师都是特别强调了的,达不到要求对很可能缩短X光管使用寿命

(4) 室内温度在10℃至35℃内，湿度为35%～80%

7.X射线管佑侧窗＆端窗两种，侧窗的阳接地，灯丝接负压。端窗的则是灯丝接地。端窗型管冷却靶用的水须是电阻很大的纯水，并使用装有离子交换树脂的循环水装置,而侧窗型的则可用饮用水.

请问为什么端窗的要用电阻纯水？？含有离子交换树脂的循环水装置用来干什么的呢？

(1) 光管产生的99%以上的能量是转换成了热能，大量的热能需要用循环流动的水来带走，还不能用般的水，须是纯度的去离子水，要不导电，光管就可能报废了，离子交换树脂就是去离子的，比如我们刚换了循环水的时候看见电导率挺的，运行阵就降下来了，这就是离子交换树脂起的作用。

(2) X射线管的阴（灯丝）所产生的热电子在压电场的作用下加速轰向阳（靶），99%以上的能量是转换成了热能，大量的热能需要用循环流动的水来带走，还不能用般的水，须是纯度的去离子水，要不导电，光管就可能报废了，离子交换树脂就是去离子的，比如我们刚换了循环水的时候看见电导率挺的，运行阵就降下来了，这就是离子交换树脂起的作用。该去离子水确实直接对阳靶行冷却。X射线管的外冷却水管接头是金属的，而内为了电缘却有很长段冷却水管是螺旋状的尼龙管（为增加缘距离）。阴（灯丝）与阳靶被封闭在真空腔体内（防氧化及降低X射线的衰减），由玻璃外壳固定阳靶并隔离缘油（压电缆插座外壳及螺旋状的尼龙管浸在压缘油中）。因此要求冷却水中不能存在金属离子，以免导电成X射线管对地放电、击穿。去离子水的缘标为2us/cm.

8.对粉末样品般都要求把刚做好的样品放在干燥器里保存，请问该用哪种干燥器好？

(1) 底放硅胶的玻璃干燥器即可

(2) 我使用两种的，种是放置吸水硅胶的，种是防治浓硫酸的，考究点再把它搬到冰箱里面

干燥剂可以控制水份，放在冰箱里可以控制温度，达到低温干燥的目的，尤其是保护标准物质和标准溶液。

9.X荧光光谱分析安装前的准备

(1) 按仪器说明书要求准备实验室，包括三相（15-20A）、单项(50A)电源，自来水（20升/分）,接地线（10欧以下），铺设防静电地板（佳），安装空调（恒温）以及除湿设备等， 后就是熟悉仪器操作说明书了。

(2) 还有CWY参数净化交流稳压电源或是UPS不间断电源.

率要15KVA单相稳压电源、15KVA的UPS不间断电源（单单出、三单出）

(3) 如果是生产用的话，我认为重要的就是准备标准样品了。

(4) 仪器安装时，要求制商帮助做好作曲线尤为重要。

10.我知道不同分析晶体的2d值不样，但是为什么要用不同的材料呢？是不同的特征X射线在不同的材料上产生的衍射不样吗？

(1) 我想还得从布拉格定律来考虑吧，若都使用同样的晶体，有的元素的布拉格角就会……

(2) 不同材料晶体的晶格距离不样的啊，衍射的强度和度都不样的了

(3) 物理中衍射的原理中讲到：只有当阻挡物的大小与光的波长相当时才会产生衍射作用，不同的特征射线波长不同，须选择“相当”的晶体才行.

11.请问做，白金测定定要标样吗？就是普通用户的手饰什么的.

(1) 做，白金测定定要标样，除非测定结果不算数

(2) 项链类的应去污

12.近我发现有条用融样法做的曲线漂了，就做了下类型标准化，开始效果挺好，可是没过几天就over拉，做了11个标样（自配组合标样），数据都不是很好。而且融片放置时间长了也会有影响啊。如老用它校准也好啊。请问如何解决?

(1) 要把漂移的原因搞清楚，是仪器（参数）原因还是环境（气、电、温度等）

熔融法做类标，风险好象大点，我对熔融法直不喜欢用也没有用过类标，不象直读光谱，标样稳定，且基体大多情况不致。

(2) 虽说对于熔融法,类型标准化没有什么理论根据,但有时确实起到很好的效果,并不是不可用,但要确认仪器本身正常且稳定.

对于校正仪器漂移的试样,要看你的强度值有多,如果单点校正的强度值过低,可能会出现较大的问题,单点漂移校正的强度接近曲线的上端强度,相对误差会小些,用两点校正仪器漂移.

曲线有较大漂移时(仪器更换器件或其它因素引起,但仪器正常且稳定),为了减少重做曲线的作量,可以采用重校正来对原有曲线行重校,效果也不错,选择原曲线上两到四点,重熔片行校正.

有时不同批次的熔剂,也会对分析中的某些元素产生影响,与熔剂中杂质元素有关.

熔融样品做标样是可以的,但是要注意吸水问题,样品在空气中的氧化问题等

13.X射线管的老化问题,为什么要老化？不老化有什么后果？以及怎样老化？老化对光管的寿命有影响吗？

(1) X射线管闲置段时间后，其内的真空度会有所降低，如果不训练而直接升到较的kV、mA值会产生压放电，严重时会导致X射线管损坏！因此，闲置段时间后次开机，定要缓慢交替升电压、电流（每次间隔5分钟），而仪器基本上都有自动训练能，可枕无忧。

(2) 对X光管有损害的地方就是开、关机时，开机时的老化和关机时的冷却做得不好都会对X光管的寿命有影响。

14.生铁中 的 Si分析与化学分析 误差大,C和S 与碳硫分析仪 对不上C的差距大，S的分析有时候差距大 般 正负2 左右.分析标样还可以 为什么会这样?

(1) 我分析可能是制样导致的差距,可以多分析几个标样,看看怎样,如果标样分析不相差,只是样品分析存在差距,可以从制样过程中找原因,样品制样过程过热,也可能导致碳有差距.仅为个人看法.

(2) 建议用仪器制商提供的人晶体分析Si（如果有的话）；通常，XRF分析 C和S没有碳硫分析仪准确。

(3) 主要是基体影响成的。要采用与被测样品基体相同、含量接近的标准物质行校正，予以克服。

(4) 碳分析不是荧光强项,大偏差正常;其它元素分析时须考虑制样问题,保持分析样品与建立曲线时致.

(5) C用荧光肯定误差较大，根据我过去的开发经验，S与CS分析仪还是接近的，可能你的标准曲线样与测试样基体差别较大，般业上要每天对曲线行维护的！

(6) 分析生铁中的硅可能会出现与化学值形成系统性的偏差,这可能是和生产艺及浇铸过程有关,可以采用数学方法宪修正,关于碳硫,可能产生不稳定的偏差,这与制样手法,磨样力度,时间等制样条件有关,所以,般生铁中碳硫不要用X荧光分析,可以用碳硫仪分析.

(7) 两种方法都存在误差。XRF对SI的重现性不好，其受温度影响较大，度不，XRF对重元素的分析度还可以。CS分析仪对CS分析的重现性很好，应可以信。

(8) 你要搞清楚分析方法的适用范围，确定分析结果的不确定度，这样问题就突现的明显了17.请教熔融玻璃扣时片内有气泡的原因，如何避免？我用的是频感应熔融机。

可能原因有几个：

熔融温度不够或温度过。

稀释比例太小，样品太多

摇晃幅度不够

坩埚的材料与“玻璃”浸润

15.能量型与波长型相比各有什么优缺点?

能量性分析区域小，分析度也差点，可能速度也慢些，但操作简便

16.做粉末样品的成分分析时,所用到的压片材料是什么?

(1) 我们般用聚氯乙烯垫圈(PVC)

(2) 我用到PVC、铝圈和金属瓶盖，但我们用的圈子都是次性就报废掉的，因为圈子跟着变形。

(3) 我们是自己做的个头,刚好能放去的.是从钢管上切下来的,当时刚好有,而且材料合适.随着使用,钢圈稍微大了些,但还是能够用.不过还得注意射线管是上照还是下照的,因为经常掉粉末!

(4) 通常用钢环

17.近我们单位里的XRF经常出现红色的警报.内容：tank temperature too high.或者：tank temperature too low.仪器状态跟踪显示温度非常不稳定 不能稳定在29～31摄氏度这稳定范围，是不是水冷系统出现了问题 还是环境达不到规定的要求？

(1) 应该是跟水冷没有关系吧，我们的XRF的水冷只用来冷却X tube和压箱的。

(2) 水冷应该有自己的警报系统。我觉得是分析室的温度，会受到环境温度的影响。

(3)我想到两个可能的原因：

A.电热系统损坏；

B.周围环境变化太大使电热系统无能为力。