X荧光光谱仪使用时遇到问题可这样处理!
发布时间2022-11-22 浏览次数:1140
X荧光光谱仪是扫描型的仪器,当仪器运行时,许多件在动作,如测角仪、晶体转换器、准直器等,经常动作的件容易出现问题,另外控制和探测各个件动作的电子线路板也可能出现问题。
X荧光光谱仪都装有故障诊断软件,分布于仪器各个位的传感器将仪器的状态信号传输到计算机,供仪器操作者和维修程师判断仪器是否正常,找到产生故障的位。但是有些在测量过程中出现的问题靠诊断软件是发现不了的,而且诊断软件仅仅提示产生了故障,要找到产生故障的原因,要求维修人员对仪器的结构熟悉,且具有定的维修经验。本文介绍4种常见故障的产生原因及处理方法。
故障现象:光谱室和样品室的真空抽不到规定值。
故障分析:
X射线荧光光谱分析通常在真空光路条件下作,但光谱室和样品室有很多位与外相连,可能漏气的位很多。检查真空故障时,将可能出问题的地方人为分隔为三分:真空泵、样品室、光谱室,对这三分逐检查以缩小范围。
2.1真空泵
将真空泵与光谱室和样品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,然后抽真空,如果能在几秒钟内抽到规定值,可以排除真空泵出现故障的可能性。如果能抽到规定值但时间较长,可能是真空泵的效率降低,这种情况般发生在经常分析压片样品和油品的仪器上,粉末或油被吸到真空泵油中,改变了油的粘度,这时需换真空泵油。
2.2样品室
样品室常见的漏气位是样品自转装置上的密封圈,样品测量时通常以0.5转/秒的速度自转,仪器几年运行下来,样品自转处的密封圈磨损,密封效果变差。
2.3光谱室
光谱室常见的漏气位是流气计数器,流气计数器安装在光谱室内,有根入气管和根出气管与外界相通,流气计数器的窗膜很薄,窗膜漏气,就会影响光谱室真空。检查方法:将入气管和出气管用根软管连接,使流气计数器与外界隔,然后抽真空。
检查真空故障,在拆卸和安装时,要小心操作,不要让灰或头发掉到密封圈上,以避免产生新的漏气点,安装时可以在密封位涂点真空油脂。
故障现象二:计数率不稳定。
故障分析:
X荧光光谱仪的常用探测器有二个:流气计数器和闪烁计数器。闪烁计数器很稳定,问题常出现在流气计数器上。
流气计数器窗膜由块聚酯薄膜、hostaphan膜或聚丙烯薄膜镀上层很薄(约30nm)的铝膜所构成,由于窗膜承受大气压力,段时间后随着基体材料的延展,铝膜可能产生裂纹,从而减弱导电性能,这种情况对脉冲度分布影响不大,但会使计数率不稳定。新型号的X荧光光谱仪般都安装1μm甚至0.6μm的窗膜,而不再使用6μm的窗膜,因此流气计数器的窗膜导电性能下降的可能性增大。
检查方法:在低X射线光管率情况下,选个KKα计数率约2000CPS的样品,测定计数率,然后用个钾含量的样品取代原样品,将光管调到满率,保持2分钟,再将X射线光管率减至原值,测量样品,如窗膜导电正常,将得到原计数率,如窗膜导电性能变差,会发现计数率减小,然后慢慢回升至初始值,这时就应调换窗膜。