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天瑞仪器元素分析仪各组份的测定

发布时间2019-05-24        浏览次数:132

关于分析仪各组份的测定,您知道多少呢?下面随小编一起来了解下天瑞仪器元素分析仪各组份的测定吧!
一、Al2O3的测定
分别吸取空白溶液、标准参比溶液(3.1)、样品溶液各10ml于干燥的100ml容量瓶中,加入 4滴硫脲溶液,用Al显色液(1.10)稀释至刻度,30分钟后以空白显色液调至-200左右(手动调零,电流值约400),依次测定空白显色液、标准显色液和样品显色液的吸光度。溶液吸光度可稳定2小时。仪器设定为信道1,纠偏约 2.5 (需要校正)。
注意:
1、当样品中Al2O3含量介于20%~50%时,采用以下方法:
吸取样品溶液5ml于干燥的100ml容量瓶中,补加空白溶液5ml,加入 4滴硫脲溶液,用Al显色液(1.10)稀释至刻度。而空白溶液和标准参比溶液仍旧吸取10ml于干燥的100ml容量瓶发色,体积倍数K=2。
2、当样品中Al2O3含量高于50%时。
Al2O3的计算公式如下:
Al2O3%= 测得值% - K1×Fe2O3% - K2×TiO2%
K1、K2分别为该显色条件下Fe2O3、TiO2对Al2O3的干扰系数。
二、TiO2的测定
分别吸取空白溶液、标准参比溶液(3.2)、样品溶液各 10ml于干燥的50ml容量瓶中,依次加入 2滴硫脲溶液、钛试剂(1.18) 0.5ml、Si还原液(1.6)  0.5ml、DAPM(1.17)0.5ml,摇匀,20min后以蒸馏水调零,依次测定空白显色液、标准显色液和样品显色液的吸光度。溶液吸光度可稳定 2小时。仪器设定为信道3,纠偏15。
注意:
若样品中TiO2含量大于 5%,加 2滴硫脲溶液后,补加(1+1)H2SO41ml,于沸水浴上加热 5~10分钟后取出,再加钛试剂(1.18) 0.5ml,以下操作相同。
三、MgO的测定
1、  0.1~2.5% MgO的测定:
分别吸取空白溶液、标准参比溶液(3.3)、样品溶液各10ml于干燥的 50ml容量瓶中,加硫脲溶液2滴,用25ml大肚移液管准确加入Mg显色液(1.16) 25ml,摇匀,15分钟后以蒸馏水调零,测定空白显色液、标准显色液和样品显色液的吸光度,溶液吸光度可稳定1小时。仪器设定为信道1,纠偏15。
2、2.5~5% MgO的测定:
(1)MgO参比标准溶液(MgO  20μg/ml):
于 500ml容量瓶中,依次加入蒸馏水约400ml、熔剂 2.0g±0.002g、(2+3)HCl25ml、1mg/ml的MgO标准贮备液10ml,用二次水稀释到刻度,摇匀。
(2)Mg显色液:
每份需要Mg缓冲液15ml、CPA-I(1.14)30ml、TEA(1+1)5ml。(假设Mg有5份,则于300ml锥形瓶中,量取Mg缓冲液:15ml/份×5份=75ml、CPA-I(1.14):30ml/份×2份=150ml、TEA(1+1):5ml/份×5份=25ml,充分摇匀,备用)。
(3)测定:
分别吸取空白溶液、标准参比溶液(6.2.1)、样品溶液各10ml于干燥的 50ml容量瓶中,加硫脲溶液2滴,用Mg显色液(6.2.2)稀释到刻度,摇匀。15分钟后以蒸馏水调零,测定空白显色液、标准显色液和样品显色液的吸光度,溶液吸光度可稳定2小时。仪器设定为信道1,纠偏15(注意:每份需要Mg显色液40ml)。
四、SiO2的测定
分别吸取空白溶液、标准参比溶液(3.1)、样品溶液各10ml于250ml塑料烧杯中,加入 4滴硫脲溶液,加入 2%NH4F溶液(1.8) 0.5ml,摇匀,放置15min,依次加入1%硼酸缓冲溶液(1.7)20ml,摇匀,放置10min后,依次加2%钼酸铵(1.4)20ml,摇匀,放置相应时间后(见成硅钼黄时间表),依次将100ml容量瓶中的Si还原液全部倒入烧杯中,摇匀。30分钟后以水调零,依次测定空白显色液、标准显色液和样品显色液的吸光度。溶液吸光度可稳定 2小时。仪器设定为信道1,纠偏约  0 (需要校正)。
注意:
1、必须用聚四氟乙烯加液器吸取NH4F溶液;
2、硼酸缓冲溶液、钼酸铵、Si还原液都必须是同一次配制的均匀溶液。
五、CaO的测定
1、 0.1~5%CaO的测定:
分别吸取空白溶液、标准参比溶液(3.3)各 10ml于干燥的50ml塑料瓶中;根据样品中CaO的大概含量按下表吸取相应体积的样品溶液于干燥的50ml容量瓶中,并补加相应体积的空白溶液。分别加入2滴硫脲溶液,用25ml大肚移液管准确加入Ca显色液(1.13)25ml,充分摇匀,30min后以空白显色液调至300左右,依次测定空白显色液、标准显色液和样品显色液的吸光度。溶液吸光度可稳定2小时。仪器设定为信道2,纠偏60。(注意公式中体积倍数K)2、 5~10%CaO的测定:
(1)CaO参比标准溶液(CaO  40μg/ml):
(2)测定:
分别吸取空白溶液、标准参比溶液、样品溶液各 2ml于干燥的50ml容量瓶中,分别补加空白溶液8ml。分别加入 2滴硫脲溶液,用Ca显色液(1.13)稀释到刻度,充分摇匀,30min后以空白显色液调至300(手动调零,电流值约    ),依次测定空白显色液、标准显色液和样品显色液的吸光度。溶液吸光度可稳定2小时。仪器设定为信道2,纠偏60(注意:每份需要Ca显色液40ml;公式中体积倍数K=1)。
注意:
1、测CaO要特别注意防止空白溶液和试样被污染。
2、40ug/mlCaO标准溶液zui好用相应浓度的标样校正。
六、Fe2O3的测定
分别吸取空白溶液、标准参比溶液(3.2)、样品溶液各 10ml于干燥的50ml容量瓶中,依次加入 2滴硫脲溶液、Si还原液(1.6) 0.5ml、Fe显色液(1.11) 5ml,充分摇匀,20min后以蒸馏水调零,依次测定空白显色液、标准显色液和样品显色液的吸光度。溶液吸光度可稳定 2小时。仪器设定为信道3,纠偏15。
注意:
若样品中TiO2含量大于 5%,加 2滴硫脲溶液后,补加(1+1)H2SO41ml,于沸水浴上加热 5~10分钟后取出,再加 Si还原液0.5ml,以下操作相同。