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提高镀层质量,稳定剂是未来化学镀的研究重点!

发布时间2019-10-12        浏览次数:94

    目前化学镀镍液的稳定性是国内外化学镀镍工业关注的焦点,也是研究的难点。化学镀镍液处于热力学不稳定态,容易受杂质影响,从而发生失效分解。
    镀液的稳定性和使用寿命是影响镀层质量和工业应用的主要因素。
    当前提高化学镀镍液稳定性的措施是定量添加稳定剂,但稳定剂均以重金属离子和稀土离子为主。开发低成本、环保、有效的新型稳定剂,是未来化学镀的研究重点。
    实验
    1.实验材料
    采用尺寸为50.0mill×50.0mm×0.1mm的铜片作为模板材料。
    2.化学镀镍液配方
    按如下配方配制5000mL化学镀镍液:硫酸镍15g/L,次磷酸钠18g/L,苹果酸20g/L,柠檬酸钠25g/L,氢氧化钠2g/L,乳酸5mL/L,温度55℃。
    3.稳定剂的配制
    加入适量的稀土离子后,可大大提高化学镀镍液的稳定性,其中Y抖的稳定作用zui明显。不同稳定剂的配制工艺见表1。
    4.镀液稳定性测试
    采用氯化钯试验评价镀液的稳定性。取50mL镀液于100mL试管中,先加热至(60±1)℃并保持恒温,再加入1mL质量浓度为100mg/L的氯化钯水溶液,观察镀液开始变浑浊的时间。
    5.镀层性能检测
    采用能谱仪分析镀层的元素分布。采用电化学工作站检测镀层的耐蚀性。
    结果与讨论
    1.不同稳定剂对镀液稳定性的影响
    在10个周期内不同稳定剂对镀液稳定性的影响如图1所示
    采用氢氧化钠代替部分氨水调节溶液的pH值,可以有效控制溶液中NH的积累,将镀液活性控制在一个合适的水平。
    以丁二酸、OH一、硫脲为组合的有机酸稳定剂对化学镀镍液的稳定曲线zui平缓,平均稳定时间为7min。
    重金属稳定剂的起始稳定时间zui长,但随着使用周期的延长,稳定时间逐渐缩短,直至一个平稳阶段,其平均稳定时间为5min。
    稀土稳定剂在起始阶段的稳定时间zui短,稳定效果zui差,但随着使用周期的延长,稳定时间逐渐延长,直至一个平稳阶段,其平均稳定时间为6min。
    2.不同稳定剂对镀液催化效率的影响
    化学镀镍液的催化效率是指单位时间内催化剂的消耗量与基体表面沉积的金属量的比值。
    S较巡周期/个配位剂对镀液的稳定性和镀速起到决定性的作用,同时也能改善镀层质量。合理选用复合配位剂可以获得较高的镀速和镀液稳定性。
    BaskaranI等证明了丁二酸不仅起加速作用,还具有光亮作用。
    以丁二酸、OH一、硫脲为组合的稳定剂在化学镀镍催化过程中的效率zui高,在10个周期内,平均催化时间为5s,平均催化效率达到95%;其次是稀土稳定剂,其平均催化时间为8S,平均催化效率达到93;zui差的是重金属稳定剂,其平均催化时间为12S,平均催化效率为89。
    实验结果表明,以丁二酸、OH一、硫脲为组合的稳定剂不仅能有效控制化学镀镍液的稳定性,还能提高催化效率。
    3.不同稳定剂对镀层耐蚀性的影响
    配制化学镀镍液并添加不同的稳定剂,将镀层的厚度控制在5m。采用循环伏安法观察不同镀层在10的NaCl溶液中的极化曲线,扫描速率为0.1~0.5mV/s,结果如图3所示。
    以丁二酸、OH一、硫脲为组合的有机酸稳定剂的自腐蚀电位zui负,与重金属稳定剂及稀土稳定剂相比,其具有更强的耐蚀性。
    而稀土稳定剂的耐蚀性又要优于重金属稳定剂的。这是因为采用重金属稳定剂或稀土稳定剂时,所得镀层中会夹杂重金属元素或稀土元素,它们占用了镍、磷的原子空间位,造成镀层孔隙率较大。
    有机酸稳定剂不 含金属成分,在化学镀镍过程中不参与化学催化主反应,因此,镀层的孔隙率zui小且耐蚀性zui好。
    3.不同稳定剂对镀层成分的影响
    采用能谱仪测试镀层的元素分布,结果如图4所示。
    采用有机酸稳定剂时,镀层中无其他杂质。这主要是因为有机酸在化学镀镍过程中不仅起到配位作用,同时对离子催化有一定的选择性。
    采用重金属稳定剂时,镀层中不仅含有违禁的重金属,还含有其他杂质元素,对化学镀镍层的性能造成不利影响。采用稀土稳定剂时,镀层虽然也以镍一磷为主,但还是含有微量的稀土元素。
    结论:
    (1)采用以丁二酸、OH一、硫脲为组合的稳定剂,不仅能有效控制化学镀镍液的稳定性,还能缩短镀液的起镀时间。

    (2)采用以丁二酸、OH一、硫脲为组合的稳定剂时,镀层中不含重金属,可以有效地避免重金属的使用,同时还降低了化学镀镍成本。





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