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| 产品名称： | EN71-3玩具材料重金属检测，玩具材料中重金属限值 |
| 产品型号： | ICP |
| 品牌： | 1556 |
| 产品数量： | |
| 产品单价： | 100000.00 |
| 日期: | 2024-08-20 |
EN71-3玩具材料重金属检测，玩具材料中重金属限值的详细资料
EN71-3（欧盟） EN71-3玩具材料重金属检测，玩具材料中重金属限值玩具材料元素迁移的限量：
|
元素 |
|
锑 (Sb) |
砷 (As) |
钡 (Ba) |
镉 (Cd) |
铬 (Cr) |
铅 (Pb) |
汞 (Hg) |
硒 (Se) |
|
每mg/kg玩具材料中转移元素的zui限值 |
条中所列的何玩具材料，除型黏土，画颜料 |
60 |
25 |
1000 |
75 |
60 |
90 |
60 |
500 |
|
型黏土和画颜料 |
60 |
25 |
250 |
50 |
25 |
90 |
25 |
500 |
三、CHPA（加拿大SOR/2016-195号法规）
总铅：600mk/kg
汞：0（不允许含有何的汞）
迁移（5%的盐酸溶液中，在20℃的情况下摇动10min）的锑、砷、钡、镉、硒，不超过0.1%。
四、GB6673-2003（） EN71-3玩具材料重金属检测，玩具材料中重金属限值
|
玩具材料 |
元素（mg/kg） |
|||||||
|
锑 (Sb) |
砷 (As) |
钡 (Ba) |
镉 (Cd) |
铬 (Cr) |
铅 (Pb) |
汞 (Hg) |
硒 (Se) |
|
|
除型黏土和画颜料外的其他玩具材料 |
60 |
25 |
1000 |
75 |
60 |
90 |
60 |
500 |
|
型黏土和画颜料 |
60 |
25 |
250 |
50 |
25 |
90 |
25 |
500 |
我是主要生产玩具出口之，而出口玩具的质量和安卫生直接涉及到人身健康问题，尤其是玩具中有害重金属元素将危及儿童的身心健康，因此强制玩具中有害重金属元素的检验尤为重要。目前，人们对玩具的分析方法行了广泛的研究，而用ICP对玩具中有害重金属元素行分析测试是应用较为广泛的方法。由于ICP是多元素同时行测定，故分析速度快，同时检出限较低，线性范围较宽，这对玩具日常检验的光谱分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。总体的测试方法可分为两种，参照欧盟标准和加拿大标准测试的结果数据会有明显的差异性，因此对比两种测试方法的结果显得尤为重要。
二、实验分
2.1 仪器装置
ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪；
样品提升量:2.0mL/min；
频振荡发生器,频率27.12MHz；
同心圆雾化器；
双筒型雾室
2.2 作条件
（1）频率：900W。
（2）等离子气流量：12L/min。
（3）辅助气流量：0.6L/min。
（4）载气流量：0.7L/min。
（5）积分时间：0.5s。
2.3 试剂
硝酸、盐酸、过氧化氢均为优纯；
超纯水:电阻率达到18.25MΩ.cm；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的标准溶液，浓度为1000ug/mL ；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列标准溶液,浓度分别为0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
2.4 样品处理
总量测试：准确称取0.5g样品于微波消解罐中,加入10mL浓硝酸,，4ml过氧化氢在电热板上低温加热，后装入微波消解仪中微波反应，待程序成，消解罐温度冷至室温后开罐，过滤定容至50ml容量瓶中，待测。同时做样品空白实验。
欧盟标准可溶性测试：准确称取0.5g样品于50mL带塞的试剂瓶中,加入25ml温度为(37±2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37±2℃)的恒温振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。
备注:总量是玩具中所含某元素总的含量;可溶是模仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大标准可溶性测试：称取准确称取0.5g样品于50mL比色管中,加入25ml温度为20℃的5%的盐酸溶液与之混合,摇动10min, ,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。
三、结果与讨论 EN71-3玩具材料重金属检测，玩具材料中重金属限值
3.1 分析线的选择
用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓图，然后输入干扰元素溶液，得到相应的扫描峰形图。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值，可以很直观地看到干扰的类型和程度，能方便地选择合适的分析线和设置背景校正位置。分析波长与检出限见表1。
表1 元素分析波长及检出限
|
元素 |
波长(nm) |
检出限(ug/mL) |
|
As |
193.696 |
0.025 |
|
Sb |
206.838 |
0.023 |
|
Ba |
455.404 |
0.001 |
|
Se |
196.026 |
0.023 |
|
Pb |
220.351 |
0.024 |
|
Cd |
226.502 |
0.002 |
|
Cr |
267.716 |
0.003 |
|
Hg |
194.227 |
0.008 |
3.2 作参数的选择
3.2.1 率的影响
由实验结果可知大多数元素随率的增加谱线强度增加，但率增大到定程度信背比反而下降，同时也易烧掉炬管。综合考虑选900W较合适。
3.2.2 辅助气流量
考虑到有些玩具样品含有机物成份，燃烧时易破坏热平衡导致烧炬管，故选择氩气辅助气流量为0.6L/min。
3.2.3 酸度的影响
由于玩具前处理好的样品的酸度是严格按照ASTM标准或EN71标准确定的,故不考虑酸度的影响。
3.2.4 观察度的影响
用Mn(波长257.61nm)行观察度调节,调整其观察区以作为测量观察度。
3.3 校准曲线的绘制
分别将标准溶液配制成系列标准溶液,以超纯水作空白,绘制各元素的校准曲线。
3.4 微波消解程序的选择
考虑到样品的有机特性，选择合适的微波消解程序对样品的消解效果和微波罐的保护均较好，通过尝试不同的消解程序观察消解效果终确定消解程序的参数为
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步骤 |
温度（℃） |
压力范围（Psi） |
时间（S） |
|
1 |
100 |
20 |
300 |
|
2 |
120 |
30 |
300 |
|
3 |
160 |
50 |
500 |
|
4 |
200 |
80 |
400 |
3.5 样品分析及结构对比
按本文拟定方法,分别按照欧盟标准和加拿大标准行处理和分析玩具镀层样品,分析测试结果见下表。
|
元素 |
欧盟标准测试结果（mg/kg） |
加拿大标准测试结果（mg/kg） |
|
As |
未检出 |
未检出 |
|
Sb |
未检出 |
未检出 |
|
Ba |
929.3 |
475.6 |
|
Se |
未检出 |
未检出 |
|
Pb |
未检出 |
0.4 |
|
Cd |
未检出 |
未检出 |
|
Cr |
6.9 |
- |
|
Hg |
未检出 |
0.3 |
从结果上来看，虽然某些元素的数值没有检测到，但从检出得分元素的结果可以看出，采用欧盟标准和加拿大标准方法行玩具样品中元素测定的结果有明显的差异性，溶出的元素来说欧盟标准的测试结果偏，但从分元素的总量测试结果来看，溶出元素的成分较低，属于安别。
四、结论
通过上述系列试验及结果可知,不管是参照欧盟的EN71-3的标准方法还是参照加拿大SOR/2016-195号法规的标准要求，采用天瑞仪器ICP2060T对玩具中有害重金属元素的光谱分析，均可满足客户的测试要求，可广泛用于出口玩具的日常检验方面。