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产品名称: | GC-MS6800REACH 法规中关注及限制物质的检测 |
产品型号: | GC-MS6800 |
品牌: | 1647 |
产品数量: | |
产品单价: | 3.00 |
日期: | 2024-09-02 |
GC-MS6800REACH 法规中关注及限制物质的检测的详细资料
GC-MS6800REACH 法规中关注及限制物质的检测
1、REACH法规概述
1.1 REACH法规简介
REACH
是欧盟法规《化学品注册、评估、许可和限制》(Registration,e
REACH
法规要求何种年使用量超过1吨的度关注物质(SVHC)在商品中的含量不能超过物品总重量的0.1%,否则需要履行注册、通报、授权等系列繁琐的义务。此外,该法规将原令集
76/769/EC 并入其附录17,从而对系列对人体、环境危害较大的化学品的使用情况行了非常严格的限制。
欧盟境内产品须履行REACH法规的各项义务,才能合法生产或口。各针对REACH法规立法通过了严厉的监管和惩罚措施,欧盟海关可行REACH符合性审查,若违反REACH法规,将面临产品召回、罚款甚至监禁。
1.2 REACH法规相关术语
物质(substance):天然或制而成的化学元素和化合物,如甲醛、纯净水等。
配制品(preparation):两种或两种以上物质构成的混合物或溶液,如油漆、洗发水、
清洁剂等。
物品(article):由种或多种物质和(或)配制品组成的物体。它在生产过程中被赋予特定形状,它的外观或设计很大程度上比其化学组成更决定其能。如玩具、服装、电子产品等。
截止2012年12月19日,ECHA(欧洲化学品管理署)已正式发布8批SVHC清单,自此,REACH法规关注物质清单共有138项SVHC。对于产品出口欧盟的供应商来说,REACH相应的义务有告知和通报:
通报:如果物品中度关注物质(SVHC)含量大于0.1%(重量百分比)且入欧盟物品中度关注物质(SVHC)
的含量大于1吨每年,须向欧盟化学品管理局通报。
关注物质:包括CMR
1&2(1、2类致癌、致诱变、致生殖毒性物质)、PBT(持久性、生物累积性、毒性物质)、vPvB(持久性、生物累积性物质)和其他对人体或环境产生不可逆影响的物质,如内分泌干扰物质等。
1.3 REACH的影响与应对
虽然
REACH
只是个化学品监管体系,但是它覆盖了几乎所有的物质,不管是物质本身,配制品中的物质,还是物品中的物质。因此,除了管控更加严格的食品、药品等豁免产品外,几乎所有入欧盟的相关消费品都须符合REACH法规的要求,并提供符合性证明。
如果违反
REACH,不仅会受到商业上的限制,还要承担罚款或刑事责。因此出口欧盟的产品中关注物质(SVHC)及限制物质含量的测定对生产企业来说尤为重要。
天瑞仪器专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售,并直致力于
REACH 中关注物质及限制物质检测方法的研发,天瑞仪器可为产品出口欧盟的企业提供优质的检测仪器及的检测方案。
2、天瑞仪器在REACH检测中的应用-有机化合物的测定
2.1 气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800
2.1.1GC-MS6800REACH 法规中关注及限制物质的检测仪器介绍
GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪
气质联用仪是气相色谱与质谱术的结合,可实现复杂有机化合物快速、有效的分离和检测。
GC-MS
6800是天瑞仪器心打的款气相色谱质谱联用仪,历时五年研发定型。该仪器各项性能标均达到或优于标准,获得多位业内的好评,目前已经实现批量生产并投放市场。其核心件与主流产品保持致,保证了GC-MS
6800具备与外仪器同样的性能品质;具有的知识,拥有多项。目前GCMS6800气质联用仪广泛应用于REACH关注物质和限制物质中有机化合物的检测。
2.1.2 GC-MS 6800主要术参数
MS术标 |
|
离子化能量(EI源) |
5eV—250eV(可调) |
质量范围 |
1.5—1000amu |
分辨率(R) |
单位质量分辨 |
离子源温度 |
100---350℃ |
灯丝发射电流 |
0-350μA |
气质接口温度 |
zui450℃ |
质量轴稳定性 |
±0.10 amu/48 hrs |
灵敏度 |
扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu信噪比(S/N)≥30:1 (RMS) |
扫描速率 |
zui10000amu/s |
真空系统 |
涡轮分子泵(67L/s) |
检测器 |
带能打拿(HED)的电子倍增器 |
GC术标 |
|
样口温度: |
450℃,意温度点可控 |
压力控制范围 |
0-100psi,控制度0.002psi |
压力控制模式 |
电子压力控制,支持恒压,恒流 |
压力控制模式: |
分流与不分流样口,zui大分流比1000:1 |
柱温箱操作温度: |
室温+4℃~450℃ |
柱箱升温速率: |
120℃/min(柱箱) |
平台升温: |
7阶8平台程序升温 |
自动样器 |
选配 |
2.1.3 REACH检测项目
GC-MS 6800气质联用仪可实现REACH行业多项关注物质(SVHC)准确定性及定量分析,如多环芳烃 PAHs、邻苯二甲酸酯、偶氮染料、六溴环十二烷、C10-13 短链氯化石蜡(SCCP),二甲苯麝香、三丁基氧化锡(有机锡化合物)等。
2.1.4应用实例
2.1.4.1 蒽、蒽油、蒽糊、煤沥青(多环芳烃 PAHs)分析
参照标准:ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
样品测试方法:塑料样品粉碎后称取约
0.5g(至0.0001g)置于具塞的圆底烧瓶中,加入甲苯或其它溶剂,超声萃取30 分钟或经索氏提取 6-12 小时,经硅胶柱净化,用 130mL
正己烷洗脱。在水浴锅中浓缩后, 用正己烷定容 10mL,行 GC-MS 分析。
16种PAHs标准品SIM扫描离子流色谱图
1、萘,2、苊烯,3、苊,4、芴,5、菲,6、蒽,7、荧蒽,8、芘,9、苯并[a]蒽,10、屈,11、苯并[b]荧蒽,12、苯并[k]荧蒽,13、苯并[a]芘,14、茚并[1,2,3 cd] 苝,15、二苯并[a,h]蒽,16、苯并[j,h,i] 苝
芴扫描质谱图
2.1.4.2 邻苯二甲酸酯分析
参照标准:
EN14362、EPA3540C、EPA3546。
样品测试方法:PVC
等材料经粉碎机粉碎后,称取约 0.5g(至0.0001g)置于具塞的圆底烧瓶中,加入正己烷或其它溶剂,经索氏提取
6-12小时或微波萃取30分钟,硅胶柱净化,正己烷洗脱。经水浴浓缩后,用正己烷定容10mL,行 GC-MS 分析。
邻苯15P标准品扫描TIC图
DMP,2、DEP,3、DIBP,4、DBP,5、DMEP,6、BMPP,7、DEEP,8、DPP,9、DHXP,10、BBP,11、DBEP,12、DCHP,13、DEHP,14、DNOP,15、DNP
邻苯二甲酸丁基苄酯BBP质谱图
2.1.4.3 4,4’-二氨基二苯甲烷(偶氮染料)分析
参照标准:
EN14362、CEN ISO/TS17234 、GB/T 17592-2006。
样品测试方法:棉布类纺织品等样在
70℃柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解,以产生可能存在的禁用芳香胺,经硅藻土净化,yi醚洗脱并浓缩,甲醇定容至 1mL,行GC-MS 分析。
涤纶类产品用二甲苯经索氏萃取,浓缩后用甲醇定容
2mL,甲醇液在 70℃柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解,以产生可能存在的禁用芳香胺,经硅藻土净化,yi醚洗脱并浓缩,甲醇定容至 1mL,行
GC-MS 分析。
23种芳香胺扫描TIC图
1、邻甲苯胺,2、邻氨基苯甲醚,3 、对氯苯胺,4、2-甲氧基-5-甲基苯胺,5、 2,4,5-三甲基苯胺和3-氯-2-甲基苯胺,6、4-氯邻甲苯胺,7、2,4-二氨基甲苯,8 、2-萘胺,9、邻氨基联苯,10、5-硝基-邻甲苯胺,11、4-氨基联苯,,12、4-氨基偶氮苯,13、4,4’-二氨基二苯醚,14、联苯胺,15、4,4’-二氨基二苯甲烷,16、邻氨基偶氮甲苯,17、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷,18、3,3’-二甲基联苯胺,19、4,4’-二氨基二苯硫醚,20、3,3’-二氯联苯胺,21、4,4’-亚甲基-二-(2-氯苯胺),22、3,3’-二甲氧基联苯胺
4,4’-二氨基二苯甲烷扫描质谱图
2.1.4.4 六溴环十二烷分析
参照标准:
EPA3540C、EPA3546。
样品测试方法:PVC
等材料经粉碎机粉碎后,称取约 0.5g(至0.0001g)置于具塞的圆底烧瓶中,经索氏提取 6-12小时或微波萃取 30
分钟,硅胶柱净化,正己烷洗脱。样品浓缩后,用正己烷定容10mL,行 GC-MS 分析。
2.1.4.5 C10-13 短链氯化石蜡(SCCP)分析
参照标准:
EPA3540C、EPA3546 等方法。
样品测试方法:PVC
等材料粉碎后,称取 0.5g, 经索氏提取 6-12 小时或微波萃 取 30 分钟,硅胶柱净化,正己烷洗脱。样品浓缩后,用正己烷定容 10mL,行 GC-MS
分析。
2.1.4.6 二甲苯麝香分析
参照标准:EPA3540C、EPA3550B
。
样品测试方法(日用洗涤剂、化妆品等样品):称取
1.0g 样品,用甲苯超声波萃取30min,过中性氧化铝柱净化并浓缩,用甲苯定容 10mL,行 GC-MS 分析。
2.1.4.7 三丁基氧化锡(有机锡化合物)分析
参照标准:
DIN EN ISO 17353-2005、GB/T 20385-2006、GB/T 22932-2008。
样品测试方法(纺织品产品):称取4.0g样品,用
80mL 酸性汗液于 37℃水浴振荡提取 60min,取 20mL样液于 50mL 具塞试管中,加入 2mL 醋酸盐缓冲液摇匀。依次加入 2mL
四乙基硼化钠溶液和 2mL 正己烷,振荡 15min 后,取上层有机相过硅胶柱净化,用正己烷洗脱并浓缩定容至10mL,行 GCMS 分析。
样品测试方法(纺织品产品):油漆、PVC
塑料等样品:称取 1.0g 样品,加入四氢呋喃超声萃取 30min,过硅胶柱净化,用正己烷洗脱并浓缩定容至 10mL,取适当体积样液经四乙基硼化钠衍生后,行
GC-MS 分析。
2.2 液相色谱仪LC 310
2.2.1 GC-MS6800REACH 法规中关注及限制物质的检测 仪器介绍
LC 310液相色谱仪
液相色谱仪利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物行分离,而后分析鉴定的仪器。液相色谱仪适用于分析沸点、不易挥发的、受热不稳定易分解的、分子量大、性不同的有机化合物、生物活性物质和多种天然产物、合成和天然的分子化合物等。液相色谱仪广泛应用于食品安、药物分析、环境保护以及卫生防疫、农业、林业、渔业、畜牧业、制业、石油化、质量监督、教学研究、水利系统等域。
LC 310液相色谱仪是天瑞仪器的款灵敏度、分辨率、可靠性的液相色谱仪,LC 310采用的并联泵头及单向阀设计理念,融合了当今上的制应用经验,使得用户在各种使用条件下都可以保证输液的度、脉动等性能标,具备zui小系统死体积,作能力可获得的提。
2.2.2 术参数
压恒流泵P310 | |
流量范围 |
0.001~9.999mL/min(以0.001mL/min步长调节流量) |
流量稳定性误差 |
Sr≤±0.3% RSD<±0.06% |
流量设定值误差 |
Ss≤±0.5%(1mL/min水,5~10Mpa室温) |
输出率稳定性 |
≤0.2% |
压力线性和准确度 |
显示压力误差≤±0.5Mpa(0-42MPa) |
压力脉动 |
≤0.1 MPa(流量1mL/min,压力5~10Mpa) |
泵的密封性压力 |
42MPa,时间为10min,压力降<0.5Mpa |
zui作压力 |
42MPa(0.001~9.999mL/min) |
LC-UV310紫外检测器 |
|
波长范围 |
190-680nm |
光谱带宽 |
8nm |
波长示值误差 |
≤±1nm |
波长重复性 |
优于0.1nm |
基线噪音 |
≤0.75×10-U(静态) |
基线漂移 |
≤0.75×10-4AU(静态) |
zui小检测量 |
1×10-8g/ mL |
2.2.3 REACH检测项目
天瑞仪器LC 310主要用于REACH关注物质和限制物质中酚酞的检测,同时还可用于邻苯二甲酸酯类、多环芳烃及偶氮芳香胺等有机物的检测。
2.3 液相色谱质谱联用仪LC-MS 1000
2.3.1GC-MS6800REACH 法规中关注及限制物质的检测仪器介绍
LC-MS1000液相色谱质谱联用仪
液相色谱质谱联用仪是有机物分析市场中的端仪器。液相色谱(LC)能够有效的将有机物待测样品中的有机物成分分离开,而质谱(MS)能够对分开的有机物逐个的分析,得到有机物分子量,结构(在某些情况下)和浓度(定量分析)的信息。
LC-MS
1000液质联用仪是天瑞仪器研发的款商品化液相色谱-单四杆质谱联用仪,各项性能标均达到检定规程要求。LC-MS
1000液质联用仪采用口的关键件,如真空泵、检测器等,充分保证仪器性能和稳定性,具有很的。仪器日常耗材大分为公司研发制,运行成本低。
2.3.2 术标
MS术标 |
|
术标 |
性能 |
质量范围 |
m/z10~1500 amu |
分辨率 |
单位质量分辨 1amu(半宽 ≤0.7amu) |
质量准确性 |
± 0.20 amu(在扫描模式的校正质量范围内) |
质量轴稳定性 |
±0.13 amu/12h(在恒温小于±2℃条件下) |
扫描速率 |
标准模式1000amu/s,快速扫描模式10000amu/s |
扫描模式 |
扫描(Scan)和选择离子扫描(SIM) |
离子源类型 |
ESI电喷雾离子源,可行ESI+/-离子模式扫描 |
信噪比 |
ESI+,10pg利血平,S/N≥50:1(RMS) |
峰面积重复性 |
RSD≤4.6% |
保留时间重复性 |
RSD≤1.5% |
LC术标 |
|
术标 |
性能 |
流量范围 |
0.001~9.999 mL/min |
流量度 |
RSD≤0.06% |
压力脉动 |
≤0.1 Mpa |
zui作压力 |
42MPa(0.001~9.999mL/min) |
柱温箱控温范围 |
室温上5℃至80℃ |
设定值误差 |
不超过±1℃ |
温度度 |
±0.1℃ |
UV检测器波长范围 |
190~680nm |
基线噪音 |
≤±0.5×10-5 |
基线漂移 |
≤1×10-4 |
自动样器参数 |
|
术标 |
性能 |
重复性 |
RSD<0.5%,(包括满环样、分样) |
残留 |
<0.05% |
线性度 |
>0.999 |
样方式 |
满环样法、分样法 |
多样品数 |
120个孔位 |
zui小样积 |
0.1μl(250μl标准样泵) |
注射泵规格 |
100μl,250μl(标准),1mL,… |
定量环体积 |
20μl(标配),50μl,200μl…(可选) |
运动方式 |
XYZ 3维 |
通讯方式 |
LAN 或RS232 |
样针清式 |
内外壁清洗 |
兼容性 |
可与何厂家HPLC/IC系统相连接 |
2.3.3 REACH检测项目
LC-MS 1000以其特的性能广泛应用于REACH关注物质和限制物质中碱性紫3、碱性蓝26、溶剂蓝4、α,α-二[(二甲氨基)苯基]-4-甲氨基苯甲醇、氟十烷酸等有机化合物的检测。
3、天瑞仪器在REACH检测中的应用-元素含量的测定
3.1 等离子体发射光谱仪ICP-2060T
3.1.1仪器介绍
ICP-2060T 电感耦合等离子体发射光谱仪
电感耦合等离子光谱仪等离子体温度可达6000~8000K,当试样由样器引入雾化器,并被氩载气带入焰矩时,则试样中组分被原子化、电离、激发,以光的形式发射出能量。不同元素的原子在激发或电离时,发射不同波长的特征光谱,故根据特征光的波长可行定性分析;元素的含量不同时,发射特征光的强弱也不同,据此可行定量分析。
ICP2060T是有天瑞仪器研发生产的款电感耦合等离子体单道扫描发射光谱仪,具有优异的分辨率、测试准确度与度,广泛应用于REACH关注物质及限制物质中元素含量分析。
3.1.2 术参数
频发生器 | |
作频率 |
27.12MHz |
频率稳定性 |
﹤0.05% |
输出率 |
800W ~1600W |
输出率稳定性 |
≤0.2% |
扫描分光器 |
|
光路 |
Czerny turner型 |
焦距 |
1000mm |
光栅规格 |
离子刻蚀息光栅,刻线密度2400l/mm或3600l/mm;刻划面积(80×110)mm |
线色散倒数 |
0.26nm/mm |
分辨率 |
≤0.015nm(2400线光栅)@Mn257.610nm;≤0.008nm(3600线光栅)@Mn257.610nm |
整机术标 |
|
扫描波长范围 |
190nm~500nm(3600L/mm光栅);190nm~800nm(2400L/mm光栅) |
重复性 |
RSD≤1.5% |
稳定性 |
RSD≤2.0% |
3.1.3 REACH检测项目
天瑞仪器ICP-2060T以其优异的性能特点可应用于REAHC关注物质及限制物质中元素含量分析,如氯化钴、五氧化二砷、三氧hua二砷、三乙基砷酸酯、砷酸氢铅、硅酸铝耐火陶瓷纤维中钴、砷、铅、铝元素的含量。
3.1.4 GC-MS6800REACH 法规中关注及限制物质的检测 应用实例
橡胶制品中铝、砷元素含量的测定
参照标准:EPA3052
样品测试方法:称取经粉碎后的橡胶样品0.5g(至0.0001g)于微波消解罐中,加入6ml硝酸,2ml过氧化氢,经160℃预反应后装入微波消解仪中行消解,待消解毕冷至室温后取出消解罐,消解液定容至50ml,可直接行ICP分析,行与标准溶液可对待测元素行定量分析。
江苏天瑞仪器有限公司GC-MS6800REACH 法规中关注及限制物质的检测主营产品:
RoHS分析仪,XRF测试仪,重金属检测仪,手持式合金分析仪,手持式合金元素分析仪,手持式光谱仪,手提式光谱仪,手持式光谱分析仪,x射线荧光测厚仪,X荧光镀层测厚仪,x-ray镀层测厚仪,汽油中硅含量检测仪,RoHS检测仪,直读光谱仪,水质重金属在线分析仪,ROHS检测设备,ROHS仪器,RoHS测试仪,环保ROHS检测仪,等离子体质谱仪, 镀层膜厚测试仪,X荧光测厚仪, ROHS卤素检测仪,x荧光光谱分析仪,x射线荧光测厚仪,汽油中硫含量检测仪,便携式合金分析仪,火花直读光谱仪,气质联用仪,液质联用仪,气相质谱仪,液相质谱仪电感耦合等离子发射光谱仪,气相色谱质谱联用仪,液相质谱联用仪,粮食镉大米重金属快速分析仪等
:颜小姐
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地区:江苏-苏州市